一、中试型单通道多肽合成仪操作指南
1.1 开机前准备
首先检查设备供电、气路连接是否牢固,无松动、泄漏情况,确保氮气压力稳定在0.4-0.6MPa。核对反应釜、试剂瓶、废液桶的安装位置正确,试剂瓶内所需氨基酸、缩合剂、溶剂等耗材充足且标签清晰,无过期、变质现象。同时检查设备触摸屏、按键等控制系统是否正常响应,清空过往操作记录及废液残留,做好操作前环境清洁。
1.2 参数设定
通过触摸屏进入操作界面,根据多肽合成需求设定核心参数:反应温度控制在25-30℃(常规条件,可根据多肽特性调整),搅拌速度50-100rpm,氮气吹扫时间每次30-60秒,氨基酸偶联时间2-4小时,脱保护时间30-40分钟。参数设定完成后逐一核对,确认无误后保存程序,避免因参数偏差影响合成效果。
1.3 加料与反应启动
按照预设程序,将氨基酸、缩合剂等试剂通过指定加料口精准加入反应釜,关闭加料口并密封严密。启动氮气置换程序,排出反应釜内空气,防止氧气干扰多肽合成反应。确认密封无泄漏后,启动合成程序,设备将自动按照设定参数完成加料、搅拌、反应、脱保护、吹扫等一系列流程,操作过程中实时监控触摸屏上的反应状态,记录关键数据。
1.4 反应过程监控与终止
反应期间定期观察设备运行状态,包括搅拌是否平稳、试剂消耗是否正常、有无异常噪音或泄漏。若出现参数波动、报警提示等情况,立即暂停程序,排查问题并解决后再重启。合成反应完成后,启动终止程序,设备自动完成反应液排放、反应釜初步清洗。待设备停止运行后,打开反应釜,取出合成产物,做好取样记录。
1.5 关机操作
产物取出后,对反应釜、管路进行彻底清洗,依次使用无水乙醇、去离子水冲洗3-5次,确保无试剂残留。关闭合成仪控制系统,切断设备电源、氮气阀门,整理试剂瓶、废液桶,将废液按照环保标准分类处理,清洁设备表面及操作台面,填写设备运行记录表,注明操作时间、参数、产物信息及设备运行状况。
二、维护要点
2.1 日常维护(每次使用后)
彻底清洗反应釜、加料口、管路及试剂接触部件,避免残留试剂结晶、腐蚀设备,清洗后用氮气吹干,防止水分残留。检查密封圈、垫片等易损部件是否完好,有无老化、变形、渗漏,若出现问题及时更换。清理触摸屏及设备外壳,去除污渍、试剂残留,保持设备清洁干燥。核对试剂库存,及时补充耗材,过期试剂严禁再次使用。
2.2 定期维护(每周/每月)
每周检查氮气管路、阀门是否通畅,有无堵塞、泄漏,用肥皂水涂抹接口处检测密封性,必要时更换管路或阀门。清洁设备内部风扇、散热口,去除灰尘堆积,确保设备散热正常,避免因过热影响控制系统稳定性。每月校准温度传感器、压力传感器,确保参数检测精准,同时检查搅拌电机运行状态,添加润滑油,保证搅拌平稳无噪音。
2.3 长期停机维护(超过15天未使用)
彻底清洗设备所有与试剂接触的部件,用无水乙醇浸泡30分钟后冲洗干净,氮气吹干后密封保存。关闭氮气钢瓶总阀门,排空管路内残留气体,拆除试剂瓶、废液桶,清洗后干燥存放。切断设备总电源,覆盖防尘罩,避免灰尘、湿气进入设备内部。定期检查设备状态,每1-2周开机运行30分钟,保持部件活性。
2.4 常见故障及处理
1. 泄漏问题:若发现试剂泄漏,立即暂停设备运行,关闭相关阀门,排查泄漏点,若是密封圈老化,更换同型号密封圈;若是接口松动,重新紧固接口并检测密封性。
2. 搅拌异常:搅拌不启动或转速不稳定,检查电机电源连接,清理搅拌桨上的残留结晶,添加润滑油,若电机故障,联系专业人员维修更换。
3. 温度波动:温度偏离设定值,检查温度传感器是否故障,清理传感器表面污渍,校准参数,若加热或制冷模块异常,停机检修。
4. 控制系统故障:触摸屏无响应、按键失灵,重启设备后观察是否恢复,若仍异常,检查电源及控制系统线路,联系厂家技术支持。
三、注意事项
中试型单通道多肽合成仪操作过程中严格遵守实验室安全规范,穿戴防护服、手套、护目镜,避免试剂接触皮肤、吸入呼吸道。设备运行时禁止擅自打开反应釜、管路等密封部件,防止试剂飞溅造成危险。维护设备时切断电源、气源,避免带电、带压操作。定期整理设备运行及维护记录,建立设备档案,便于追溯问题、优化操作流程。